顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定法匹拉韦原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、Ⅳ,N-二异丙基乙胺、甲苯5种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,顶空进样量为1mL.结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、Ⅳ,Ⅳ-二异丙基乙胺和甲苯检测质量浓度线性范围分别为10.0～501.4 μg/mL(r=0.999 9)、10.0～501.4 μg/mL(r=0.999 9)、10.1～502.6 μg/mL(r=0.999 9)、0.2～11.4 μg/mL(r=0.999 9)、1.8～89.4 μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为5.3、3.4、5.2、6.1、20.4 μg/mL,检测限分别为1.4、1.1、1.3、1.6、5.9 lμg/mL;精密度试验的RSD＜4.0％,稳定性、重复性试验中只检出丙酮,其RSD＜4.0％;加样回收率分别为96.61％～99.70％(RSD=1.01％,n=9)、95.81％～99.50％ (RSD=1.29％,n=9)、96.42％～99.76％ (RSD=1.24％,n=9)、96.36％～99.30％ (RSD=1.19％,n=9)、97.00％～99.51％ (RSD=0.82％,n=9).结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于法匹拉韦原料药中5种有机溶剂残留量的同时测定.