HS-GC法测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中的4种残留溶剂
wf(2016)
摘要
目的:建立测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1.0 ml/min,进样体积为1 ml,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min。结果:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为120.04~480.16、200.21~800.83、204.05~816.19、28.35~113.39μg/ml(r=0.9978、0.9985、0.9992、0.9989);检测限分别为6.002、50.05、51.01、7.087μg/ml;精密度试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.0%~105.6%、97.5%~106.4%、98.1%~105.9%、88.8%~99.2%,RSD分别为3.95%、3.67%、3.16%、3.79%(n=9);3批样品中4种残留溶剂均未检出。结论:该方法操作简单,结果准确、可靠,可用于消旋酮异亮氨酸钙原料药中的残留溶剂测定。
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关键词
Headspace gas chromatography,Racemic ketoisoleucine calcium,Residual solvent
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