HS-GC法测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中的4种残留溶剂

目的：建立测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，柱温采用程序升温，检测器为FID，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为1.0 ml/min，进样体积为1 ml，进样方式为顶空进样，顶空平衡温度为70℃，顶空平衡时间为30 min。结果：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为120.04～480.16、200.21～800.83、204.05～816.19、28.35～113.39μg/ml（r＝0.9978、0.9985、0.9992、0.9989）；检测限分别为6.002、50.05、51.01、7.087μg/ml；精密度试验的RSD＜3％；加样回收率分别为95.0％～105.6％、97.5％～106.4％、98.1％～105.9％、88.8％～99.2％，RSD分别为3.95％、3.67％、3.16％、3.79％（n＝9）；3批样品中4种残留溶剂均未检出。结论：该方法操作简单，结果准确、可靠，可用于消旋酮异亮氨酸钙原料药中的残留溶剂测定。