顶空气相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷原料药中5种残留溶剂

目的：建立测定单磷酸阿糖腺苷原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶5种残留溶剂的方法。方法：采用顶空进样气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为200℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度为250℃，载气为氮气，流速为3 ml/min，进样方式为分流进样，分流比为1∶1，顶空平衡温度为100℃，平衡时间为45 min，进样量为1 ml。按外标法进行定量分析。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全。乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶的检测质量浓度线性范围为24.7～296.3μg/ml（r＝0.9996）、1.9～23.2μg/ml（r＝0.9990）、2.8～33.6μg/ml（r＝0.9980）、24.7～295.9μg/ml （r＝0.9995）、1.0～11.9μg/ml（r＝0.9986）；精密度、重复性试验的RSD≤4.35％；加样回收率分别为102.4％、102.1％、105.5％、100.3％、98.3％，RSD分别为2.0％、3.4％、4.8％、4.8％、4.0％；定量限为0.3044～0.9880μg/ml，检测限为0.1015～0.3293μg/ml。结论：该方法简单、准确、重复性好，可用于单磷酸阿糖腺苷中5种原料药残留溶剂的检测。