毛细管气相色谱法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质1,4-丁烷磺内酯

目的 建立磺丁基醚-β-环糊精(SBE7-β-CD)中的杂质1,4-丁烷磺内酯(1,4-BS)的测定方法.方法 采用气相色谱法.色谱柱:DB1701 (30 m×0.32 mm,0.25 μm);氢火焰离子化检测器;载气为氮气(纯度99.999％),燃气为氢气,助燃气为空气;载气流速30 ml/min;进样口温度为200℃;柱温为程序升温:初始温度100℃,以10℃/min的升温速率升到200℃,恒温0 min,再以30℃/min的升温速率升到260℃,恒温3 min;检测器温度为270℃;柱前压为9.9 psi;分流比为10∶1;进样1μl.采用二乙砜作为内标.结果 二乙砜与1,4-BS的保留时间分别为6.131 min和8.615 min;1,4-BS的检测限为0.112 6 ng,定量限为0.259 9 ng;1,4-BS在2.984 ～8.952 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 9);高、中、低3种浓度的加样回收率分别为101.5％、99.3％、100.3％,精密度分别为1.6％、1.2％、1.2％;1,4-BS高、中、低3种浓度的平均萃取率分别为81.6％、73.0％、71.8％,RSD分别为14.3％、5.4％、6.3％;二乙砜高、中、低3种浓度的平均萃取率分别为59.0％、62.4％、50.5％,RSD分别为10.9％、7.6％、10.2％.结论 本实验所建立的方法简单、快速、准确,灵敏度可满足检测要求,避免了美国药典论坛(PF)规定的标准加入法的繁琐计算,可作为SBE7-β-CD中的杂质1,4-BS的有效检测方法.