UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢类药物残留

目的 建立采用UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢菌素类药物残留的方法.方法 牛奶样品(约5 g)加10 mLNa2EDTA-McIlvaine提取液提取后,涡旋离心,取中层清液,加入0.1 mol·L-1 NaOH溶液调节pH至8.5,取上清液过HLB固相萃取柱富集并净化.富集浓缩后以Waters ACQUITY UPLC BEH(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱为分离柱,以0.1％甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾正离子源,以多反应监测模式进行质谱检测.结果 牛奶中5种头孢菌素类药物在1～20倍定量限浓度范围内有良好的线性关系,所得回收率为88.1％～114％,重复性试验RSD(n=6)均＜6.55％,检出限为0.7～1.6 μg·kg-1.结论 本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可多组分同时测定牛奶中的头孢类药物残留.