顶空气相色谱法测定依帕司他有机溶剂残留量

目的 建立测定依帕司他原料药中残留有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测方法,为建立质量标准提供依据.方法 采用DB-624毛细管柱(30m×0.53 mm,3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度210℃,检测器温度250℃,程序升温,流速3.0 mL·min-1,分流比10∶1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min,按内标法(内标物叔戊醇)测定各残留溶剂的含量.结果 药物中7种残留溶剂的精密度RSD均＜5％,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均＞0.999,平均回收率为90.0％～100.0％.结论 本方法专属性好,灵敏度高,操作简单,测定结果准确,适用于依帕司他原料药7种残留溶剂的同时测定.