应用高效液相色谱串联质谱法分析头孢噻肟钠的杂质谱

目的 建立高效液相色谱串联质谱检测器的方法,分析头孢噻肟钠的杂质谱.方法 采用Shimadzu-LCMS-IT-TOF液质联用仪,Waters XBridge Shield(RP18,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L-1乙酸铵(调pH至6.25)-甲醇(92∶8)为流动相A,20 mmol·L-1乙酸铵-甲醇(60∶40)(调pH至6.25)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),正负离子扫描;扫描范围:m/z 150 ～ 900;加热模块温度:200℃;曲型脱溶剂管(CDL)温度200℃;雾化气流速1.5 L·min-1;干燥气体压力:94.0 kPa;柱后分流1∶4.检出杂质结构的鉴定方法根据有无杂质对照品而异:对于有对照品的杂质,通过比较其与对照品的色谱和质谱行为来确定结构;对于无对照品的未知杂质,则以已知结构物质如头孢噻肟为模型,通过分析已知物与未知杂质多级质谱行为的异同性推定其结构.结果 头孢噻肟钠原料中检出头孢噻肟异构体、二聚体等26个有关物质,包括已知杂质10个和未知杂质16个,对各杂质的结构进行了推测和来源归属.结论 本实验建立的HPLC-UV-IT-TOF方法及研究结果对头孢噻肟钠的质量控制和工艺评价具有指导意义.