基于HPLC-Q-TOF/MS的白屈菜生物碱化学组成快速辨识研究

利用HPLC-Q-TOF/MS技术快速准确、系统全面的定性鉴定白屈菜中生物碱.采用XCharge C18色谱柱(5 μm,4.6 mmx250 mm);以乙腈-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱;流速0.7 mL·min-1.根据一级质谱分子离子和二级质谱碎片离子,归纳白屈菜生物碱的质谱裂解规律,结合相关文献,对白屈菜中生物碱进行系统的结构鉴定.为验证结果的准确性,纯化制备其中3个生物碱并通过核磁技术鉴定化学结构.从白屈菜中鉴定出21个生物碱,包含1个阿朴菲类生物碱、3个普罗托品类生物碱、11个苯并菲啶类生物碱以及6个原小檗碱类生物碱.其中N-甲基金罂粟碱(8)为白屈菜中首次报道,二氢黄连碱(11)和去甲基白屈菜碱(12)为白屈菜中首次用该技术鉴定.制备化合物的化学结构鉴定结果与质谱定性结果一致.经验证,该方法快速准确,可为白屈菜化学成分的分析鉴定和提取分离提供依据.