LC-MS/MS法测定人血浆中西格列汀浓度及其药物动力学研究

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中西格列汀的浓度并进行药动学研究.方法:人血浆样品用乙酸乙酯提取后,选用ZORBAX Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液(80:20,含0.1％甲酸)为流动相,流速为0.30 mL/min,采用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 408.1→m/z 235.1(西格列汀)和m/z 303.2→n/z 152.9(内标橙皮素).结果:血浆中西格列汀的线性范围为0.20～1000 ng/mL(r=0.998 0),定量下限为0.20 ng/mL;方法回收率在93.2％ ～ 105.5％;日内、日间RSD均小于15％;提取回收率81.6％ ～ 86.5％,无明显基质效应.结论:该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中西格列汀浓度的测定,可应用于西格列汀的血药浓度检测和药物动力学研究.