顶空-气相色谱法测定绞股蓝总苷中的溶剂残留

目的:建立项空-气相色谱法测定绞股蓝总苷原料药中8种残留溶剂的分析方法.方法:采用顶空-毛细管气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速1.5 mL·min-1;柱温为程序升温,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃.顶空进样,顶空平衡温度100℃,平衡时间为30 min,定量环温度105℃,传输管温度110℃,进样量1 mL,低速振摇.结果:测定的8种有机溶剂完全分离,线性关系良好.苯、甲苯、二甲苯、二乙烯苯、苯乙烯、甲醇、乙醇和正丁醇的平均回收率分别为96.9％、98.4％、96.6％、99.5％、96.8％、99.7％、98.4％和98.7％.8批样品中有6批的有机溶剂残留量均在规定的范围内,2批正丁醇和二乙烯苯残留量高于限度.结论:本方法可以较好地用于测定绞股蓝总苷中的残留溶剂.