离子色谱法测定羧甲纤维素钠中阴离子的含量

目的:建立测定羧甲纤维素钠中阴离子羟基乙酸根、甲酸根、氯乙酸根、氯离子含量的方法.方法:采用离子色谱法,色谱柱为Dionex IonPacTM AS11-HC (4.0 mm×250 mm)分析柱与Dionex IonPacTMAG11-HC(4.0 mm×50 mm)保护柱,检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测(抑制器电流:124 mA),检测池温度为30℃,柱温为30℃,进样量为25 μL,以氢氧化钾为淋洗液,进行分析柱梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1.结果:羟基乙酸根、甲酸根、氯乙酸根、氯离子分别质量浓度均在0.062 5～50.0μg·mL-1范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率均在93.5％～10;0.5％之间.样品中阴离子测定结果显示10批样品均检出羟基乙酸根(0.010％～ 0.132％)、甲酸根(0.005％～ 0.015％)、氯离子(0.002％～ 0.188％),检出值均较小,氯乙酸根均未检出.结论:该方法可用于羧甲纤维素钠中阴离子的控制.