UPLC-MS/MS法与HPLC-FLD法分析检测中药中的黄曲霉毒素

目的:建立黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法),同时采用高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD法)进行测定.方法:采用UPLC-MS/MS测定,待测黄曲霉毒素的中药经过免疫亲和柱净化,采用C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)进行色谱分离,柱温30℃,以含0.1％甲酸的2.0 mmol·L-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描;采用HPLC联用柱后衍生荧光检测方法测定同样的样品;并验证检测结果.结果:UPLC-MS/MS黄曲霉毒素质谱检测的线性关系良好,定量下限范围在0.177 8·0.633 3μg·kg-1,检测下限范围在0.055 1～0.190 0μg· kg-1,样品测定结果在1.423～1.975 μg· kg-1之间;同时采用HPLC-FLD荧光检测法进行测定(定量下限范围为0.660～0.204 μg·kg-1,检测下限范围为0.059～0.206 μg·kg-1).同一样品测定结果误差在1.501％～9.377％之间.结论:与柱后衍生化HPLC-FLD法相比,液质联用测定中药材中黄曲霉毒素的方法,专属性强,操作简单,简便快速,灵敏度高,减少实验成本.