高效液相色谱法测定注射用盐酸甲氯芬酯有关物质及质量评价研究

目的:建立注射用盐酸甲氯芬酯有关物质测定的高效液相色谱分析方法,并对药品质量进行评价.方法:采用资生堂MGII C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol· L-1辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH至2.5)-乙腈(65∶35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为225 nm,进样量10μL,分析时间为主成分峰保留时间的4倍.结果:考察了有机相比例和缓冲液pH对系统分离情况的影响,根据破坏试验结果,并兼顾分离度要求,确定了有关物质色谱条件并进行方法学验证.盐酸甲氯芬酯检测下限为1 ng,水解杂质(杂质A)、醇解杂质B和C的检测下限分别为0.2、0.7和1.4 ng,新建方法在14批样品中检出现行标准中未能检出的醇解杂质C.结论:方法灵敏度高,专属性强,操作简便,解决了现行标准中盐酸甲氯芬酯有关物质检查法色谱条件不完善等问题,为该系列质量标准的修订提供数据参考,并为药品的科学监管和注射剂的仿制药质量一致性评价提供有力的技术支撑.