染色蒲黄中柠檬黄、酸性黄36检查方法的建立

目的:建立蒲黄用柠檬黄、酸性黄36染色的定性检查方法.方法:采用TLC法,对染料柠檬黄、酸性黄36进行初步检查;采用HPLC-DAD法进行验证,采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2 mol· L-1乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,12％A,88％B;10～15 min,12％A→90％A,88％B→ 10％B;15～20 min,90％A→12％A,10％B→88％B;20～30 min,12％A,88％B),在428 nm波长检测柠檬黄,在422 nm波长检测酸性黄36;采用HPLC-MS法对2种色素的检出进行确证,采用乙腈-0.02mol·L-1乙酸铵(35∶65)流动相系统,ESI+扫描模式.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性较强.HPLC-DAD法供试样品中被检成分与对照品保留时间一致,且UV图谱一致.HPLC-MS法供试样品中相关分子离子峰及碎片特征与2种对照品一致.结论:本文所建立的方法可用于蒲黄用柠檬黄、酸性黄36染色的检查.