基于诊断离子策略的中药及保健食品中添加PDE5型抑制剂的快速筛查方法

目的:利用诊断离子建立了一个磷酸二酯酶-5(PDE5)型抑制剂的非目标扫描策略,通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)1次扫描即能完成中药及保健食品中添加的PDE5型抑制剂的筛查.方法:采用Poroshell EC-C18色谱柱,以0.1％乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL· min-1;采用电喷雾离子源(ESI),毛细管电压3.5 kV,碎裂电压180 V,在自动扫描模式下,对不同类型PDE5型抑制剂的裂解规律进行分析,从中寻找诊断离子建立非目标扫描策略.对MS条件进行优化,讨论了筛查策略参数对结果的影响.结果:11种典型PDE5抑制剂质量浓度在50～1 000 ng· mL-1范围内线性关系良好;平均回收率为83.7％～ 110.0％,RSD为1.5％～10.2％.对25批样品进行筛查,结果与目标扫描策略一致,但是诊断离子策略能够更有效地发现未知衍生物.结论:该方法简可用于已知及未知的非法添加PDE5型抑制剂的快速筛查.