高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法推定奥替拉西钾中主要杂质

目的:利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF/MS)对奥替拉西钾中主要杂质进行结构推定,并且分析其来源.方法:采用Waters Sunfire C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以甲醇-10 mmol· L-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至4.3)(5:95)为流动相,流速0.8 mL· min-1,检测波长220 nm;采用ESI离子源,正离子扫描模式.结果:通过对奥替拉西钾及其主要杂质的-级与二级高分辨质谱图进行分析,推定主要杂质的分子结构为1,3,5-三嗪-2,4-(1氢,3氢)-二酮和2-(3-氨基甲酰脲基)-2-羰基乙酸.2个主要杂质均由奥替拉西钾降解得到.结论:所建立的方法能够有效地将奥替拉西钾中的主要杂质分离检测,杂质结构的确定为药品的质量控制提供了依据.