UPLC-MS/MS法同时测定止痒乳膏中10个成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止痒乳膏中10个主要成分(氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量.方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～4 min,5％A→28％A;4～10 min,28％A→30％A;10～11 min,30％A→73％A;11～16 min,73％A→75％A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM),正负离子同时检测.结果:氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为4.526～452.6μg·mL-1(r=0.999 2)、1.625～32.50μg·mL-1(r=0.999 0)、7.500～150.0 μg·mL-1(r=0.998 7)、3.626～181.3 μg·mL-1(r=0.998 9)、0.155 0～3.100 μg·mL-1(r=0.999 3)、3.376～168.8μg·mL-1(r=0.996 4)、0.015 50～15.50 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.122 5～24.50μg·mL-1(r=0.999 8)、0.069 00～1.380μg·mL-1(r=0.996 8)和0.016 30～0.815 0μg·mL-1(r=0.998 9);平均加样回收率(n=6)均在96.53％～100.2％范围内,RSD均小于2.04％.3批样品中氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定结果分别为2.98～3.17、0.24～0.25、1.69～1.75、0.19、0.003 6～0.004 3、0.30～0.31、0.004 0～0.004 3、0.023～0.026、0.018～0.020和0.000 9～0.001 1 mg·g-1.结论:该测定方法测定结果可为止痒乳膏的质量控制提供依据.