气相色谱法测定吗替麦考酚酯原料中的11种残留溶剂

目的:建立测定吗替麦考酚酯原料中11种残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯)的方法.方法:采用毛细管气相色谱法,6％氰苯基丙基-94％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB-624毛细管柱),检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气,流速为3.0 ml·min-1,柱温采用程序升温(起始温度为35℃,维持1 min,以5℃·min-1的速率升温至90℃,再以15℃·min-1的速率升温至150℃,再以25℃·min-1的速率升温至225℃,维持9 min),进样口温度为200℃;检测器温度为250℃,分流比为10:1,进样量为1μl.结果:在该色谱条件下专属性高,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯检测线性范围分别为0.060～6.06(r=0.9992)、0.100～10.06(r=0.9990)、0.099～9.96(r=0.9989)、0.012～1.256(r=0.9987)、0.006～0.561(r=0.9985)、0.100～10.04(r=0.9986)、0.078～7.80(r=0.9991)、0.017～1.73(r=0.9990)、0.101～10.06(r=0.9995)、0.018～1.83(r=0.9985)、0.044～4.42 mg·ml-1(r=0.9983);平均回收率分别为97.7％(RSD=1.4％,n=9)、97.9％(RSD=1.3％,n=9)、103.2％(RSD=2.1％,n=9)、98.8％(RSD=2.2％,n=9)、99.1％(RSD=2.2％,n=9)、100.4％(RSD=4.5％,n=9)、98.5％(RSD=2.4％,n=9)、99.6％(RSD=3.3％,n=9)、98.9％(RSD=2.7％,n=9)、101.7％(RSD=4.3％,n=9)、95.2％(RSD=2.3％,n=9);检测限分别为6.06,10.06,3.32,2.51,2.24,5.02,2.60,1.73,10.07,3.65,4.42μg·ml-1.结论:该方法简便、准确、可靠、灵敏,可用于吗替麦考酚酯原料中残留溶剂含量的测定.