当归药材质量标准提升研究

目的:建立和优化当归药材高效液相指纹图谱及藁本内酯含量测定方法,提升当归药材质量标准,提高当归药材及制剂质量控制水平.方法:采用HPLC优化了藁本内酯的含量测定方法,采用Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(60 ∶40)为流动相等度洗脱,流速:1. 0 ml·min-1,检测波长:326 nm,柱温:35℃;采用HPLC对13批不同产地的当归进行指纹图谱构建和方法学考察,建立了当归HPLC指纹图谱评价方法,确定了乙腈-0. 1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速:1. 0 ml·min-1,检测波长:280 nm,柱温:25℃.结果: 在以上HPLC条件下,藁本内酯在0. 032 3~0. 645 5 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0. 999 9),平均加样回收率为100. 5% ,RSD为1. 61% (n=6),当归药材藁本内酯的质量分数为0. 885 6% ~2. 382 2%;通过当归HPLC指纹图谱的构建得到了峰形、分离度较理想的特征图谱及18个分离度较好的共有峰,13批当归的相似度均在0. 9~1. 0之间.结论:经方法学考察,建立的当归药材高效液相指纹图谱及藁本内酯含量测定方法简便、可靠、稳定、可行.