HPLC法测定癸酸氟哌啶醇有关物质

目的:建立高效液相色谱法分离测定癸酸氟哌啶醇及其有关物质.方法:采用Hypersil GOLDC18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3μm),柱温35℃,流动相为17 g·L-1四丁基硫酸氢铵溶液-乙腈,进行梯度洗脱,流速1.5 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:癸酸氟哌啶醇与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离良好;杂质A,B,C,D,E,F,G,H,I,G,K和L在各自的线性范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r ＞0.995 0,n=5),且校正因子均在0.9～1.1的范围内;上述杂质的平均回收率(n=9)分别为108.1％,104.0％,108.3％,101.2％,108.1％,98.2％,102.2％,93.5％,105.3％,96.7％,113.3％和100.3％,RSD分别为2.82％,3.22％,2.30％,5.28％,1.30％,4.54％,7.26％,8.01％,2.76％,2.98％,1.87％和6.71％;精密度试验RSD分别为0.40％,0.55％,0.44％,0.71％,0.60％,0.57％,0.48％,0.47％,0.50％,0.47％,0.57％和0.62％.结论:本方法灵敏快速、准确、可靠,专属性强,可用于癸酸氟哌啶醇的杂质检查.