5-酮基米尔贝霉素杂质谱的研究

目的 对发酵生产的5-酮基米尔贝霉素的杂质谱进行了研究.方法 采用制备硅胶色谱法,以正庚烷-丙酮(95∶5,V/V)为流动相,从5-酮基米尔贝霉素A3/A4粗品中分离制备了两个工艺杂质C、D,以及两个降解杂质E、F.通过质谱、核磁共振波谱法对4个杂质进行了结构确证.结果 通过HPLC图谱比对及液质联用确定了粗品液相色谱图中两个未知杂质峰E、F分别为5-酮基米尔贝霉素A3、A4的碱降解杂质.简要分析了上述杂质间的关系,以及在米尔贝肟成品中的残留.结论 为5-酮基米尔贝霉素完整杂质谱研究奠定了基础,也为5-酮基米尔贝霉素及成品米尔贝肟质量控制策略的制定提供了参考.