超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋类中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立蛋类中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.方法 将蛋类样品均质后,加0.1％甲酸水-乙腈提取,PRIME HLB柱净化,经Thermo AcclaimTM TrinityTM P1复合离子交换柱分离.洗脱液以负离子模式引入Waters Xevo TQ-XS三重四极杆UPLC-MS/MS中,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,以氯酸盐-1803和高氯酸盐-18O4为内标定量.结果 在0.2～ 100.0 μg/L范围内,氯酸盐有良好的线性关系(R＞0.999).在0.1～50.0 μg/L范围内,高氯酸盐有良好的线性关系(R＞0.999).氯酸盐平均回收率为95.7％～ 109.4％,RSD为3.0％～9.1％.高氯酸盐平均回收率为95.6％～115.3％,RSD为2.1％～8.6％.结论 本法快速、灵敏度和准确度高,适用于高蛋白样品中氯酸盐和高氯酸盐的测定.