顶空毛细管气相色谱法测定奥拉西坦中乙醇、二氯甲烷和4-氯乙酰乙酸乙酯的残留量

目的 建立奥拉西坦原料药中乙醇、二氯甲烷及4-氯乙酰乙酸乙酯残留量的测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Rtx-5型毛细管柱,柱温采用程序升温(40℃保持2 min,以7.0℃·min-1的速率升温至120℃,保持2 min),检测器为氢焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,柱流量为1.0 mL·min-1,分流比为5∶1,顶空温度85℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1mL.结果 3种溶剂均获得基线分析,在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在95.1％～97.6％.结论 该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于奥拉西坦原料药中残留溶剂的测定.