顶空气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中的11种残留溶剂

目的 采用顶空毛细管气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中11种残留溶剂的残留量.方法 采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32 mm,1.8 μm),二甲亚砜为溶解介质,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速2 mL· min-1;柱温初始温度为35℃,维持11 min,以40℃·min-1升温至200℃,维持3 min;分流比为5:1.结果 各组分在所考察的浓度范围内均呈良好的线性关系;甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷的平均加样回收率分别为98.1％、96.5％、95.6％、92.8％、94.0％、98.4％、84.6％、93.9％、83.1％、94.5％、89.6％;各组分的最低检出浓度分别为3.6037、2.7984、1.7883、0.7435、0.0186、0.0189、0.1494、0.0692、0.0035、2.6288、0.0742 μg·g-1.结论 所用方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的检查.