分散液液微萃取-GC法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质1,4-丁烷磺内酯

目的 建立GC法测定磺丁基醚-β-环糊精(betadex sulfobutyl ether sodium,SBE-β-CD)中杂质1,4-丁烷磺内酯.方法 采用分散液液微萃取处理样品.50 μL氯仿作为萃取剂,0.5mL乙腈作为分散剂,通过反复抽吸并超声的方法分散于5mL质量分数为4.0％的SBE-β-CD溶液中.色谱分离采用熔融石英毛细管色谱柱,高纯氮作载气,流速30 mL·min-1,进样口温度200℃,采用程序升温,分析时间15 min,氢火焰离子化检测器温度270℃.结果 1,4-丁烷磺内酯质量浓度在0.5 ～6 rng·L-1内线性关系良好(r =0.999 3),平均回收率在100.4％～101.5％内,精密度的RSD为4.4％,分散液液微萃取的富集因子约为12.结论 该方法可用于测定SBE-β-CD样品中杂质1,4-丁烷磺内酯的限量.