聚维酮K90中三乙醇胺的测定

目的:建立药用辅料聚维酮K90中三乙醇胺的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,以50％苯基-50％甲基聚硅氧烷为固定液(DB-17,30 m×0.32 mm,0.25 μm),起始温度100℃,以10℃·min-1升温至240℃,保持2 min,氢火焰离子化检测器,进样口温度260℃,检测器温度290℃,以氮气为载气,流速2 mL·min-1,分流比10∶1.结果:在选定的色谱条件下,三乙醇胺与内标邻苯二甲酸二乙酯分离良好,样品中的其他成分不干扰测定.以内标法计算,三乙醇胺线性回归方程为Y=0.024C-0.667(r=0.999 5),线性范围36.2～361.8 μg· mL-1,平均回收率为95.0％(n=6),精密度为4.5％(n=6),检出限为12.1 μg· mL-1,定量限为36.2 μg· mL-1.3批聚维酮样品的三乙醇胺的含量均为0.2％.结论:本方法准确、可靠,可用于聚维酮K90中三乙醇胺残留测定,同时为聚维酮其他型号样品中三乙醇胺的测定提供依据.