高效液相色谱法测定复方制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和二苯乙烯苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(high efficiency liquid chromatography,HPLC)同时测定明目上清片中4种化学成分(大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量以及降脂宁片中二苯乙烯苷的含量.方法 明目上清片采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-1%磷酸(84:7:9)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量20μL;降脂宁片采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长320 nm,进样量20μL.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.500~4.00(r=0.9993)、0.370~2.96(r=0.9990)、1.10~8.80(r=0.9991)、1.00~8.00(r=0.9993)ng范围内呈良好线性关系,回归方程分别为Y=8.60×103+9.62×104X、Y=-1.16×104+1.20×105X、Y=7.41×103+1.20×105 X、Y=4.13×103+6.91×104 X;二苯乙烯苷在0.218~1.31μg范围内线性关系良好(r=0.9988),回归方程为Y=-6.33+3.18×103 X.明目上清片含量测定的平均回收率分别为97.8%、97.8%、98.7%和99.5%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)(n=6)分别为1.2%、0.89%、1.7%和1.7%;降脂宁片的平均回收率为96.6%,RSD(n=6)=0.65%.结论 该方法 简便快速,准确度高,专属性好,可以用于明目上清片以及降脂宁片的质量控制.