常压硅胶柱色谱制备高纯度银杏内酯工艺研究

目的 建立一条经济实用、有产业化前景的高纯度银杏内酯(≥80％)制备工艺路线.方法 以转移率和含量为考察指标,对影响柱色谱分离效果的各关键参数进行单因素考察,筛选从银杏酮酯(GBE)中分离、纯化高纯度银杏总内酯的最优工艺路线.检测银杏总内酯照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定.其色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(21∶79)为流动相;用示差折光检测器检测;柱温为30℃.理论板数分别按白果内酯峰、银杏内酯A峰、银杏内酯B峰和银杏内酯C峰计算均应不低于2500.结果 采用硅胶柱色谱制备法结合重结晶工艺能达到目的.其最优工艺参数为:硅胶粒度200～300目,湿法装柱(径高比1∶10),干法上样(上样比例1∶50),二氯甲烷-甲醇(40∶1、35∶1,V/V)洗脱所得产物溶于丙酮-水(1∶1,V/V)静置过夜滤取结晶,即可获得纯度≥80％的银杏总内酯结晶产物,本工艺条件下的总转移率为55.4％.结论 本工艺设备要求简单,样品处理量大,生产成本低,有工业化生产潜力.