顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量
wf(2016)
Abstract
目的:观察顶空毛细管气相色谱法(GC)测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的效果。方法采用 GC 法进行残留溶剂测定。色谱柱采用 DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50 m ×0.32 mm ×0.6μm;进样口温度为150℃,分流比1∶10;柱温程序为首先在40℃下保持6 min,再以每分钟15℃的速率升温至180℃;仪器配有氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为240℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1 mL·min -1;取0.2 mL 顶部平衡气体进样。顶空条件为:N, N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,溶液浓度200 g·L -1,加热时间30 min,加热器温度100℃,传输线温度105℃。结果在相应色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10.06~2012 mg·L -1、10.10~2020 mg· L -1、1.78~356 mg·L -1范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97.91%(n =9)、96.48%(n =9)、95.58%(n =9)。乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂日内精密度 RSD 分别为2.13%(n =6)、4.84%(n =6)、5.41%(n =6),日间精密度 RSD 分别为1.98%(n =12)、4.51%(n =12)、5.09%(n =12)。结论GC 法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。
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