顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

目的：观察顶空毛细管气相色谱法（GC）测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的效果。方法采用 GC 法进行残留溶剂测定。色谱柱采用 DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱，规格为50 m ×0．32 mm ×0．6μm；进样口温度为150℃，分流比1∶10；柱温程序为首先在40℃下保持6 min，再以每分钟15℃的速率升温至180℃；仪器配有氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为240℃；载气为高纯氮气，流速为恒流1 mL·min －1；取0．2 mL 顶部平衡气体进样。顶空条件为：N， N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，溶液浓度200 g·L －1，加热时间30 min，加热器温度100℃，传输线温度105℃。结果在相应色谱条件下，各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10．06～2012 mg·L －1、10．10～2020 mg· L －1、1．78～356 mg·L －1范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97．91％（n ＝9）、96．48％（n ＝9）、95．58％（n ＝9）。乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂日内精密度 RSD 分别为2．13％（n ＝6）、4．84％（n ＝6）、5．41％（n ＝6），日间精密度 RSD 分别为1．98％（n ＝12）、4．51％（n ＝12）、5．09％（n ＝12）。结论GC 法操作简便、重现性好、结果准确可靠，可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。