气相色谱-质谱法测定豇豆中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的残留

建立了豇豆中丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威的气相色谱-质谱联用快速检测分析方法.样品经乙腈+丙酮(V乙聩∶V丙酮=7∶3)、丙酮+石油醚(V丙酮∶V石油醚=6∶4)振荡提取,通过弗罗里硅土和无水Na2SO4高速离心净化,气相色谱-质谱法检测.结果表明:该方法在0.05～5 mg/L添加范围内,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威3种农药的色谱峰面积和保留时间都呈现良好的线性相关性,最低检测限分别为0.005、0.000 3、0.001 mg/kg.样品在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威的回收率分别在71.30％～85.42％、80.15％～104.35％、81.25％～102.50％,相对标准偏差(RSD)分别在3.55％～5.30％、5.10％～6.03％、6.66％～8.60％.该方法具有灵敏度高、操作简单、处理时间短、检测成本低的优点,适用于实验室大批量样品的检测.