NBD-Cl柱前衍生-高效液相色谱法测定土壤中草甘膦残留

建立了以4-氯-7-硝基苯并呋喃(NBD-Cl)柱前衍生为基础测定土壤中草甘膦残留的高效液相色谱法.土壤样品经0.6 mol/L KOH溶液提取,加入NBD-Cl衍生剂,在0.125 mol/L(pH=9.0～10.5)硼酸盐缓冲液介质中、60℃水浴条件下反应80 min.以0.02 mol/L V(磷酸氢二钠水溶液):V(甲醇)=70:30的混合溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离后,采用二极管阵列检测器在500 nm波长处进行检测,外标法定量.结果表明:草甘膦在0.01～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg;向空白土壤样品中添加0.02、0.1和10 mg/kg 3个水平的草甘膦标准溶液,平均回收率在82％～93％之间,相对标准偏差(RSD)为2.5％～3.9％.该方法简便高效,适用于土壤样品中草甘膦的残留分析.