QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法.样品经V(甲酸):V(乙腈)=2:98溶液提取,采用C18和PSA分散固相萃取净化.以0.1％ 甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离.采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测,多反应监测模式定性,外标法定量.结果 表明:在0.01～1 mg/L范围内,二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系(r≥0.999),方法定量限为0.0125～0.05 mg/kg.当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时,其平均回收率为85％～112％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～9.3％.采用盆栽模拟试验,于水稻苗期喷施二氯喹啉酸,施药剂量为有效成分375 g/hm2,施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快,消解率可达94％;而在稻田水和土壤中消解缓慢,消解率分别为33％ 和45％.本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点,适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测.