超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后，经 Cleanert PAX 固相萃取柱净化，以乙腈和0.3%甲酸水为流动相， Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱，电喷雾负离子多反应监测模式 UPLC-MS/MS 检测。结果表明：在0.3~50μg/kg 添加水平下，硝磺草酮、MNBA 和 AMBA 的平均添加回收率在73%~97%之间，相对标准偏差在2.4%~12.9%之间，该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg，定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析，结果表明，硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d，土壤中降解产物 AMBA 残留量高于 MNBA。