高效液相色谱测定咯菌腈在葡萄和土壤中的残留行为

建立了咯菌腈在葡萄和土壤中的高效液相色谱的残留分析方法,并在安徽和河北进行了40％咯菌腈悬浮液在葡萄上残留的田间试验,研究了咯菌腈在葡萄和土壤中的消解动态和最终残留量.葡萄样品通过二氯甲烷提取,弗罗里硅土小柱净化;土壤样品通过乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱(HPLC)检测.在0.05～10mg/L在范围内,咯菌腈质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=30.951x-0.417 1,R2 =0.999 8,在0.02、0.2和2mg/kg 3个添加水平下,咯菌腈在葡萄和土壤中的平均回收率为88.2％ ～95.8％,相对标准偏差为0.8％～7.1％,最小检出量为5×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg.田间试验结果表明:40％咯菌腈悬浮液在葡萄和土壤中的半衰期分别为5.6～8.0d和6.0～9.8d.最终残留量测定结果显示40％咯菌腈悬浮剂,用于防治葡萄灰霉病,施药剂量不超过133.3mg a.i./kg(制剂3 000倍液),最多施药3次,安全间隔期为7d.