超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法.[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C1s粉末协助净化.采用C18超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmo]/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min.电喷雾正离子(ESP)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量.[结果]在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75％～108％,相对标准偏差(RSD)为3.7％～8.8％.敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(s/N=3)分别为0.70、0.40 μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33 μg/kg.[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测.