利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留

[目的]建立测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,通过田间试验研究了乙氧氟草醚在姜田中的残留及消解动态.[方法]样品经乙腈涡旋提取5min,上清液加入含PSA+C18填料的小离心管中,涡旋、离心净化后,采用UPLC/MS/MS测定.[结果]在0.001～0.5 mg/L范围内,乙氧氟草醚的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg.在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在姜中的平均回收率为82.0％～99.0％,相对标准偏差为5.04％～15.70％;在0.02、0.05、0.2 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在土壤中的平均回收率为90.1％～97.1％;相对标准偏差为1.95％～6.20％.[结论]乙氧氟草醚在土壤中的半衰期20.4～25.7 d;24％乙氧氟草醚乳油分别按照有效成分180、270g a.i./hm2剂量于姜播后苗前开始施药,施药1次,姜收获时采样测定,乙氧氟草醚在姜中的残留量＜0.01 ～0.0124 mg/kg,均小于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05 mg/kg,因此,在姜田中使用乙氧氟草醚,有效剂量为180 g a.i./hm2,施药1次时,不会造成其在姜中残留超标的风险.