固相萃取-高效液相色谱法对玉米、甘蔗及土壤中硝磺草酮残留量的检测

[目的]建立一种以SAX固相小柱萃取、高相液相色谱(HPLC)法检测玉米、甘蔗及土壤中的硝磺草酮的残留的方法.[方法]比较不同的固相萃取小柱、淋洗液及其pH值对玉米籽粒和甘蔗茎秆中硝磺草酮添加回收率及净化效果的影响,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)和高相液相色谱(HPLC)对净化前后的甘蔗茎秆和玉米粒的组分进行比较.[结果]采用SAX固相萃取小柱,以甲醇为淋洗液,洗脱液的pH值2～3时提取和净化的效果较好.甘蔗上干扰硝磺草酮检测的物质主要是香豆满、异丁香酚、松柏醇等芳香族物质;玉米上主要干扰物质为亚油酸、辛酸、2,4-二烯醛等.在甘蔗茎秆及土壤中添加0.05～1 mg/kg,平均回收率在89.0％～98.3％之间,相对偏差(RSD)为2.4％～5.7％.在玉米和土壤中添加0.01～1 mg/kg水平,回收率在72.6％～102.0％之间,RSD为1.6％～5.4％,硝磺草酮在甘蔗上的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,在玉米上的LOQ为0.01 mg/kg.[结论]硝磺草酮在甘蔗、玉米土壤中的半衰期为17.9～18.1 d,属于易降解农药,苗期施药,成熟期收获的甘蔗茎杆、玉米籽粒中硝磺草酮的残留量均＜0.01 mg/kg.