Pd/C催化剂的表面性质对1,8-二硝基萘加氢反应的影响

1,8-二氨基萘(1,8-DAN)是一种重要的精细化工中间体,其在染料、医药中间体和感光材料等行业有着广泛的应用.目前,主要采用化学还原剂还原的方法来合成,此工艺具有产生废渣、原子经济性低等缺点.因此,发展一种绿色环保的催化加氢方法具有重要意义.笔者以具有不同Pd纳米平均粒径的Pd/C为催化剂,通过l,8-二硝基萘催化加氢制备,考察了Pd纳米粒子尺寸对1,8-二硝基萘(1,8-DNN)加氢性能的影响,探索了催化剂表面结构与催化性能的关系.首先,以椰壳炭化料为原料,经水蒸气活化法制备出孔隙发达的载体活性炭,通过不同的还原方法制备出具有不同粒径的Pd/C催化剂,以l,8-DNN的加氢反应来评价其催化性能.应用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、N2吸附等手段对催化剂表面性质进行表征.结果 表明:在一定粒径范围内,钯纳米颗粒的尺寸越小,催化剂的活性越高,1,8-DAN的产率和选择性越高.氢气还原使得钯纳米颗粒严重团聚,而使用甲酸和NaBH4还原的Pd/C催化剂,Pd纳米颗粒分散性较好,并且具有良好的均一性.使用NaBH4还原的Pd/C催化剂催化1,8-DNN加氢制备1,8-DAN的转化率和产率可分别达到100％和99％,其催化性能高于商业化的Pd/C催化剂.循环回收实验结果表明,Pd/C催化剂在回收反应过程中十分稳定,连续循环5次,活性并没有明显降低.