猪排泄物中恩诺沙星和环丙沙星含量的HPLC检测方法

为了对猪排泄物中恩诺沙星(enrofloxacin,ENR)和环丙沙星(ciprofloxacin,CIP)进行定量检测,试验建立了测定猪粪尿中ENR和CIP含量的高效液相一荧光检测方法.将猪粪经乙腈-氨水超声提取后,加入三氯乙酸酸化,然后分别将经磷酸酸化后的猪尿和提取后的猪粪溶液经固相萃取小柱富集净化,取净化液进行HPLC分析.HPLC流动相为乙腈(A):柠檬酸/乙酸铵缓冲液(B),梯度洗脱:0～25 min,A 10％～40％;25～30 min,A 40％至10％,荧光检测器的激发波长278 nm,发射波长465 nm.结果表明,ENR和CIP在尿中的最低检测限(LOD)＜0.01 mg/L,在粪中的LOD＜0.021 mg/kg,在尿中的最低检测限(LOQ)＜0.03 mg/L,在粪中LOQ＜0.056 mg/kg,猪尿中的ENR和CIP在0.01～1.0 mg/mL范围内线性关系良好,R2分别为0.9994和0.9992;猪粪中的ENR和CIP在0.02～2.0 mg/mL范围内线性关系良好,R2分别为0.9986和0.9981.ENR在猪粪和猪尿中的回收率分别为79.4％和88.5％,CIP在猪粪和猪尿中的回收率分别为75.8％和89.9％.该方法样品处理简单,检测结果准确可靠,且灵敏度较高,是值得推广的检测方法.