固相萃取-高效液相色谱法同时检测奶牛粪污中5种磺胺类抗生素

建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留.采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm,5μm),以0.3％的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg.在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75％ ～80％,相对标准偏差为2.8％ ～3.9％.此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45～50μg/kg,其他抗生素无检出.