超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中氯霉素、氟苯尼考药物的方法研究

根据贵州省实际情况,试验建立浓缩饲料和配合饲料中氯霉素、氟苯尼考的超高效液相色谱串联质谱快速检测方法,作为国家饲料标准对该类物质检测的有效补充,保障贵州省动源性食品安全.称取粉碎后的饲料,加适量D5-氯霉素和D3-氟苯尼考混合工作液,经乙酸乙酯提取后,分取部分上清液,氮气吹干,水复溶,正己烷脱脂,取下层溶液过0.22 μm滤膜.采用C18色谱柱分离,乙腈:水(40:60)等度洗脱.结果 表明,氯霉素、氟苯尼考在0.2～10.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检测限和定量限都为0.2 μg/kg,3个加标浓度(0.2、1.0和5.0 μg/kg)的氯霉素的平均回收率在80.2％～116.0％之间,氟苯尼考的平均回收率在82.4％～113.5％,相对标准偏差小于15％.试验结果完全符合饲料相关国家标准检测需求,适用于浓缩饲料和配合饲料中氯霉素、氟苯尼考定性定量检测.