气相色谱-串联质谱法测定饲料中硫丹

建立气相色谱-串联质谱法测定饲料中仅-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的方法.饲料样品经过粉碎,乙腈提取,浓缩尽干,正己烷溶解,硅藻土固相萃取柱(SPE)小柱净化.采用Agilent122-5532UI DB-5MS(30 m× 0.25 mm,0.25 μm),以流速1.0 mL/min高纯氦为载气,使用电子轰击离子源(EI),多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.结果 表明,硫丹在5～1 000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为99.96％～99.97％.方法 的检出限和定量限分别为1μg/kg和4μg/kg.4、8、20 μg/kg的平均加标回收率为79.4％～100.3％,方法的相对标准偏差为5.2％～13.8％(n=5).检测方法快速高效、检出限低、准确度和精密度高,能够满足饲料硫丹检测的需求,可用于饲料中硫丹的检测.