固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留

通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾(鮰)、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法.样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以dl4-扑草净作为内标物,内标法定量.结果表明,该方法在5 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0 μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0％ ～111.2％,RSD为1.2％～6.0％(n=6),最低检测限为0.5 μg/kg.方法满足残留检测的要求,适用于样品的定性确证与定量测定.