液质质串联质谱法测定淡水及沉积物中硝基呋喃类代谢物

改进了淡水水体和沉积物中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃妥因代谢物（AHD）、呋喃西林代谢物（SEM）的高效液相色谱串联质谱（LC －MS／MS）检测方法。方法采用内标法定量，提高了定量的准确性。水及沉积物样品直接进行衍生化后乙酸乙酯提取，化合物采用Thermo C18（5．0μm ，100 mm ×2．1 mm）色谱柱进行分离，以0．1％甲酸／甲醇－5 mmol／L乙酸铵水溶液（含0．1％甲酸）为流动相梯度洗脱。方法的线性范围为0．1～200 ng／m L ，r2≥0．999。空白水体在0．02、1．0、10.0 ng／L 3个加标水平下的平均回收率为75．4％～82．7％，相对标准偏差（RSD ）为3．2％～8．7％，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0．01 ng／mL和0．02 ng／mL。沉积物样品在0．3、1．0、10μg／kg 3个加标水平下，平均回收率为77．9％～93．6％，RSD为2．5％～7．8％，检出限（LOD ）和定量下限（LOQ ）分别为0．1μg／kg和0．3μg ／kg。该方法灵敏度高、选择性好，适用于实际淡水养殖环境水体和底泥中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物的残留测定。