气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉及其同分异构体异喹啉的残留量

称取剪碎的纺织品样品1.000 g,用甲苯10.0 mL于常温下超声提取60 min,用注射器移取部分提取液,经0.45μm聚四氯乙烯滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析.以DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,在80～200℃之间以12℃?min-1的升温速率进行色谱分离.在此条件下可使喹啉与异喹啉完全分离.质谱测定中,采用电子轰击离子源(EI)和全扫描模式定性和选择离子扫描模式定量.上述2种化合物均在10.0～250.0μg?L-1内与其对应峰面积呈线性关系,其检出限均为0.1 mg?kg-1.以空白样品为基体,在3个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得喹啉的回收率为82.9％～92.0％,异喹啉的回收率为85.5％～98.1％,2种化合物测定值的平均相对标准偏差(n=6)依次为2.5％,3.1％.应用所提出的方法分析了纺织品实际样品22个,其中有5个试样检出有此2种化合物存在,其质量分数为1.2～27.8 mg?kg-1,均低于OEKO-TEX?STANDARD 100,2019中的规定限量(50 mg?kg-1).