8-羟基喹啉功能化磁性粒子的制备及其应用于伏安法测定水样中痕量铅

将所制备的磁性Fe3O4颗粒先后分别在乙醇和水介质中与3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS)和10％(体积分数)戊二醛溶液反应使Fe3 O4颗粒的表面形成醛基功能化,最后在pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中与8-羟基喹啉(Ox)反应,生成了8-羟基喹啉功能化的磁性Fe3 O4颗粒.试验表明经Ox修饰的Fe3 O4颗粒对Pb2+有很强的络合作用,据此将其作为痕量铅的富集试剂应用于阳极溶出伏安法测定水样中铅含量.取水样50.0 mL,加入Fe3 O4/Ox颗粒在pH 6.8磷酸盐缓冲溶液中的悬浮液1.5 mL,充分搅拌20 min后,用磁铁在反应烧杯底部吸着磁性颗粒使与水溶液分离.于磁性颗粒中加入1 mol?L-1盐酸溶液1 mL,将其表面吸着的Pb2+溶解,用水将溶液稀释至5.0 mL.以玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂电极为对电极进行阴极电沉积50 s,然后进行阳极溶出伏安测定.用铅标准溶液绘制标准曲线,Pb2+的质量浓度在0.50 mg?L-1以内与所测得的对应氧化电流导数值之间呈线性关系,检出限(3S/N)为0.7μg?L-1.应用此方法分析了6个环境水样,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.48％～3.5％.按标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.0％～138％.