QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量

将蔬菜样品粉碎匀浆后于-20℃保存备用.取此样品10.00 g与含1.3％(体积分数)甲酸溶液的乙腈10 mL充分混匀后超声提取20 min,加入无水硫酸钠8.2 g作为脱水剂,氯化钠3.0 g作为盐析剂,混合后离心5 min.取出上清液并保留.对留下的样品按上述方法重复提取1次.将2次所得上清液合并,并从中分取2.0 mL溶液,加入吸附剂N-丙基乙二胺(PSA)0.4 g,C180.25 g和石墨化碳黑(GCB)8.2 mg,涡旋振荡2 min进行净化处理,随即离心2 min,取上清液经0.22μm滤膜过滤.取滤液,按超高效液相色谱-串联质谱法测定其中6种氨基甲酸酯类农药的残留量.用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,进样量为5μL.用由不同比例的(A)20 mmol·L-1乙酸铵溶液(每升中含乙酸1 mL)和(B)乙腈组成混合液作为流动相进行梯度洗脱.串联质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式.所测定的6种氨基甲酸酯类农药的工作曲线的线性范围均为0.200～100μg·L-1,并测得其检出限(3S/N)为0.08～0.38μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.0％～111％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8％～4.9％.