增压消解-电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土中26种微量元素

提出用增压消解法消解硅藻土样品可使其所含的铌、钽、锆、铪等高场强元素溶解,从而达到所测定的26种微量元素完全溶解.操作时取样0.10 g,置于消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加少量水湿润样品,然后加入硝酸2 mL和氢氟酸5 mL,将消解罐密闭盖紧,置于保温185℃的烘箱中消解24 h后,冷却,取出内罐,加入硝酸1 mL,在电热板上蒸发至近干,重复3次加入硝酸并蒸干,以驱尽氢氟酸.然后于残渣中加入HCl-HNO3-H2 O(体积比为3:1:4)混合酸5 mL,将此内罐回置于外罐中,加盖密闭,再置于控温在185℃烘箱中消解8 h,冷却后取出内罐,将其中溶液定容至25.0 mL.分取此溶液5.0 mL,加水定容至25 mL.此溶液作为试溶在选定的仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析.测得各元素的质量浓度在一定范围内与所测得的响应值与内标响应值的比值呈线性关系.各元素的检出限(3s)为0.003～0.2μg·g-1.在制作标准曲线及样品分析时,均在最终的测试溶液中加入103 Rh(10μg·L-1)作为内标.用本方法分析了国家标准物质,所得测定值与其认定值相符.各测定值的相对标准偏差(n=8)为1.3％～5.6％.对我国3个主要矿区的硅藻土样品进行分析,并绘制了球粒陨石归一化的稀土配分曲线图,发现3种样品都表现为轻稀土含量高于重稀土,都具有比较平滑的配分曲线,但存在铕的负异常.这些规律与文献的报道一致.