全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物的残留量

豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化.采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量.以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2％(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2％甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式.15种喹诺酮类药物的质量浓度均在5～120μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2μg·kg-1,测定下限(10S/N)为6μg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为62.0％～89.3％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4％～11％.