高效液相色谱法同时测定纺织品中11种二苯甲酮类紫外吸收剂

剪碎后的纺织品样品0.5000 g经30 mL甲醇于60℃超声提取30 min,冷却至室温后,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定滤液中11种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量.以xBridge shield RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,用0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1％甲酸的甲醇-异丙醇溶液(甲醇与异丙醇体积比为7:3)以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长280 nm处进行测定.11种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度均在0.5～20.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3～9 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为9～27 mg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.6％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9％～8.3％.方法应用于33批次的防紫外线纺织产品样品的分析,4-羟基二苯甲酮在所有样品中均未检出,其他二苯甲酮类紫外吸收剂均在样品中有不同程度的检出,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检出率最高,达到了58％,质量分数在42～261 mg·kg-1之间.